科技日報記者 吳長鋒
記者從中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)獲悉，該校朱彥武教授團隊與中科院上海高等研究院、常州第六元素材料科技股份有限公司和上海交通大學(xué)進行合作，采用具有百微米尺寸和連續(xù)流動特征的微通道反應(yīng)器，充分利用微通道內(nèi)高效傳質(zhì)傳熱等特點，實現(xiàn)高效且本質(zhì)安全的石墨氧化過程。研究成果日前在國際期刊《先進材料》上發(fā)表。
中國科大供圖
氧化石墨及其剝離產(chǎn)物氧化石墨烯，作為規(guī)模化制備石墨烯的關(guān)鍵前驅(qū)體，在許多領(lǐng)域扮演重要角色。目前在科學(xué)研究及工業(yè)制備中，主要以1958年提出的Hummers法為基礎(chǔ)，利用強氧化劑在濃硫酸體系中對石墨進行化學(xué)氧化，進一步剝離得到氧化石墨烯。近些年研究人員針對Hummers法提出了許多改進措施，但由于氧化劑在石墨層間擴散緩慢和易爆中間產(chǎn)物的產(chǎn)生與積累，導(dǎo)致反應(yīng)耗時長、安全隱患大、品質(zhì)管控難等問題。規(guī)模化生產(chǎn)場景下的大體積反應(yīng)釜和低換熱效率進一步加重了這些挑戰(zhàn)。因此，亟待開發(fā)一種高效、安全且可規(guī)模化應(yīng)用的氧化石墨烯制備技術(shù)。
研究團隊通過強化的微流反應(yīng)，使得石墨在2分鐘之內(nèi)即可達到傳統(tǒng)反應(yīng)釜中數(shù)小時才能實現(xiàn)的氧化程度；通過改變微反應(yīng)器構(gòu)型、反應(yīng)流體參數(shù)等可在一定范圍內(nèi)精細調(diào)節(jié)氧化石墨烯的氧化程度和含氧官能團種類。此外，小尺寸且透明的微反應(yīng)器使得利用光譜實時檢測氧化進程成為可能。科研人員通過原位表征石墨氧化中的拉曼G峰演變，分析了流速、原料石墨種類和片徑等對氧化反應(yīng)動力學(xué)的影響。據(jù)此結(jié)果進行并行放大，年產(chǎn)60噸的連續(xù)化制備產(chǎn)線，僅需總共約6.5升的微反應(yīng)器體積。
在此基礎(chǔ)上，研究人員還驗證了在微通道中對氧化石墨烯進行還原、組裝的能力，并展示了氧化石墨烯產(chǎn)物的導(dǎo)熱導(dǎo)電性能，為利用微流體技術(shù)實現(xiàn)氧化石墨烯的制備與應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。
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